杭州菲貝教您如何使用濾芯完整性測試儀

杭州菲貝教您如何使用濾芯完整性測試儀

儀器的特點與優(yōu)勢：

1 采用標(biāo)準(zhǔn)化的自動濾材浸潤程序：通過一個標(biāo)準(zhǔn)化的自動濾材浸潤程序，保證濾材完全被液體浸潤，同時啟動后續(xù)的測試工作, 不會影響下游的無菌狀態(tài)，滿足了在線式測試的要求。

2 數(shù)據(jù)處理技術(shù)先進(jìn)：采用了先進(jìn)的人工智能技術(shù)，實時采集不斷變化的表觀擴(kuò)散流數(shù)據(jù)流，用于分析識別擴(kuò)散流、粘性流模式，可以準(zhǔn)確指認(rèn)濾芯起泡點值，對濾膜/濾芯泡點的測試結(jié)果與真實的細(xì)菌截流性能關(guān)聯(lián)性更好。

3 超大容量的數(shù)據(jù)存儲功能，可保存500 組測試結(jié)果及其測試曲線。可與pc 連接實現(xiàn)無限存儲

4 全自動過濾器完整性檢測儀是目前國內(nèi)家通過實測過濾器的上游體積而得到實際擴(kuò)散流的檢測儀器。并且可以在線用“水浸入法”測試疏水性濾芯，解決了用有機(jī)溶液浸潤的殘留問題。

5 由于采用了先進(jìn)的算法和濾波手段，使儀器具有了可與國外檢測儀相媲美的穩(wěn)定性和可靠性，解決了國內(nèi)儀器不穩(wěn)定的通病，度達(dá)到百分之一。

6 儀器的進(jìn)氣單元采用了全自動數(shù)字控制，大大增加了檢測過程的穩(wěn)定性，完全擯棄了國內(nèi)檢測儀還需要生產(chǎn)廠家的專業(yè)人員采用調(diào)節(jié)進(jìn)氣旋鈕控制進(jìn)氣速度的原始方法。

7 能實現(xiàn)大容量過濾器的完整性檢測。我們的檢測儀針對大容量的過濾器的完整性進(jìn)行了專門的設(shè)計，保證了在測量多芯過濾器時，測量精度不會減弱，測量速度不會發(fā)生改變。

8 儀器的核心部件均采用進(jìn)口件，并在設(shè)計過程中對使用的安全性進(jìn)行了細(xì)致的分析，在保證基本電氣安全和機(jī)械安全的前提下，對操作過程的各個環(huán)節(jié)都進(jìn)行了安全處理。

9 具有英文及數(shù)字輸入功能，方便客戶直接輸入不同批號和編號，符合新版gmp 實施指南。

10 國內(nèi)推出超濾膜的完整性測試功能，滿足不同客戶需求。

為什么要檢測過濾器的完整性?

1 無菌工藝及驗證的需要

a、確認(rèn)正確的過濾孔徑   b、檢測O形圈、墊圈、密封墊的泄露   c、確認(rèn)消毒滅菌后的完整性

2 法規(guī)的要求及需要

a、國家GMP認(rèn)證的要求   b、出口認(rèn)證的要求（如FDA）   c、SDA檢查

3 生產(chǎn)及成本控制的需要

a、防止浪費

過濾前檢測及過濾后檢測，以過程保證結(jié)果有效，防止浪費藥液

b、節(jié)約生產(chǎn)成本

沒有檢測儀，大多數(shù)廠家濾芯是定期更換，使用檢測儀后，可以準(zhǔn)確判斷濾芯情況，節(jié)約成本。

c、防止無用功

過濾前檢測及過濾后檢測，以過程保證結(jié)果有效，防止返工，節(jié)約人力成本，提率

2 氣泡點測試原理 : 取一定材質(zhì)的濾膜或濾芯，用一定的溶液潤濕后，

在膜的一側(cè)用氣體加壓，隨著壓力的增加，氣體從濾膜另一側(cè)釋放，出現(xiàn)大小、數(shù)量不等的氣泡，對應(yīng)的壓力值為泡點值。

R = 2k·δ·cosθ/Δp

其中：

R —— 微孔半徑； δ—— 液體表面張力系數(shù)；θ—— 液體-濾膜材料的浸潤角； Δp—— 氣體作用在毛細(xì)管孔上的凈壓力；K —— 孔型修正系數(shù) 。

“空氣優(yōu)先穿透大的孔”

3 擴(kuò)散流測試：指當(dāng)氣體壓力在濾芯起泡點值的80%時,這時還沒有出現(xiàn)大量的氣體穿孔而過,只是少量的氣體先溶解到液相的隔膜中,然后從該液相擴(kuò)散到另一面的氣相中,這部分氣體稱之為擴(kuò)散流。(壓縮空氣每分鐘通過膜孔液體的分子流)

N/HAD-= D L ? p F/ d (單獨孔考慮)

N/HAD -: 單位時間內(nèi)氣體擴(kuò)散的摩爾數(shù) (mol/s)

D : 擴(kuò)散系數(shù) (氣-液系統(tǒng)) L : 溶解度系數(shù) (氣-液系統(tǒng))

?p : 壓差 F : 氣液接觸面積 d : 液膜厚度 (過濾器)

D = (Δp·V) / (HAD-·Pa)（儀器測試）

D —— 擴(kuò)散流值； Δp —— 壓力衰減值；

V —— 上游體積；HAD -—— 測試時間； Pa —— 標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；

擴(kuò)散流測試與微生物挑戰(zhàn)結(jié)果相對應(yīng)

4 為什么擴(kuò)散流的方法更好？

起泡點值只是一個定性的值，從開始起泡到后的群起泡是一個比較長的過程，不能準(zhǔn)確的定量。而測量擴(kuò)散流值是一個定量值,不但能準(zhǔn)確的確定過濾器的完整性，而且還能反應(yīng)出膜的孔隙率、流量和有效過濾面積等方面的問題，同時擴(kuò)散流的測試壓力要低于小泡點的壓力，能起到保護(hù)濾芯、延長濾芯使用壽命的目的，這也就是為什么現(xiàn)在國外濾芯廠家都只用擴(kuò)散流法測試完整性的原因。

5 水浸入法介紹

以前: 疏水濾芯用有機(jī)溶液測試由于疏水性的多孔濾膜不能被水相溶液潤濕，必須使用異丙醇/水的混合溶液來潤濕濾膜。

缺點：

1過濾時疏水性是空氣濾芯的特點但在測試時卻需要將濾芯親水化

2通常濾芯必須從過濾濾殼中取出并在另一個獨立的濾殼中測試，同時要求設(shè)備的防爆性能。

3異丙醇測試只能在滅菌前進(jìn)行

4異丙醇作為氣體污染物必須被徹底去除

5無法檢測濾芯的疏水性 6無法檢測濾芯安裝的正確性

水浸入法測試的介紹：

在一定的壓力下，測量擠入疏水性濾膜中的水的流量來判斷濾芯的孔徑。孔越小，侵入就越少。大的侵入發(fā)生在大的孔。如果孔徑 “太大”, 水就會穿透過去。在小于臨界壓力的測試壓力作用下，水不能通過膜而只能浸入到膜基體中，水優(yōu)先浸入大的膜孔。浸入膜基體的水不會與透過膜的水相混淆，浸入是一個極為緩慢的過程，為了在下游端得到水，需要保持很長時間的壓力。

優(yōu)點：

1在線測試 2可以在蒸汽滅菌后進(jìn)行

3只使用水，不含DOP或溶劑等污染物

4同時檢測濾芯的疏水性 5同時檢測濾芯安裝的正確性

6測試壓力在低于水穿透點的壓力下進(jìn)行侵入速度 (ml/min) =?? p (mbar) ? 侵入體積 (ml)/ 測試時間 (min) ? 大氣壓(mbar)水侵入的極限值與微生物挑戰(zhàn)測試 (HIMA)的結(jié)果直接相關(guān)。

附錄：水侵入法膜完整性測試(WIHAD-法)的原理

1992年賽多利斯公司提出了一種針對疏水性濾器的在線進(jìn)行完整性測試的方法，即WIHAD-。WIHAD-是以水為介質(zhì)測量浸沒在水中的疏水濾器上游空氣壓力的降低速率。

WIHAD-是以水為介質(zhì)進(jìn)行測試的，施加的壓力必須足以克服膜孔中的毛細(xì)管壓力才能使水自由流過疏水微孔膜的膜孔，這個起始臨界壓力叫作“水穿透點壓力(WPP)”，WPP由 過濾膜的材質(zhì)和疏水性決定，與膜孔徑呈反比。

在WIHAD-測試時，裝在濾殼上的疏水性過濾器，其上游浸沒在水中。在小于臨界壓力WPP的測試壓力作用下，水不能通過膜而只能浸入到膜基體中，水優(yōu)先浸入大的膜孔。浸入膜基體的水不會與透過膜的水相混淆，浸入是一個極為緩慢的過程，為了在下游端得到水，需要保持很長時間的壓力。在進(jìn)行WIHAD-時，從上游向裝有濾芯的過濾器中注水，這樣濾殼內(nèi)部就由水柱封存一段空氣，在測試時，水在測試壓力的作用下，浸入或透過膜使體積減小，空氣體積相應(yīng)增大，導(dǎo)致壓力降低。全自動的完整性測試儀檢測的空氣壓力降對應(yīng)浸入膜孔的水體積。因此測量在規(guī)定時間內(nèi)過濾器上游空氣的壓力降值可判斷過濾器的完整性。WIHAD-法與微生物挑戰(zhàn)試驗存在著經(jīng)驗值對應(yīng)關(guān)系，并得到國際機(jī)構(gòu)的相關(guān)認(rèn)證。

水侵入法膜完整性測試(WIHAD-法)的操作順序

1. 將疏水過濾器的上游充滿水

2. 關(guān)閉所有上游的閥門

3. 連接完整性測試儀 -InHAD-egHAD-esHAD-HAD-M v4.0

4. 啟動測試：測試儀自動進(jìn)行WIHAD -